≡×তালিকা

• অভ্যন্তরীণ
• জানলা
• দেয়াল
• প্রকল্প
• ণ্ডশ

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্ব পদ্ধতির সাধারণ বৈশিষ্ট্য। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে পদার্থ আলাদা করার জন্য আয়ন বিনিময় পদ্ধতি

পদার্থকে আলাদা এবং ঘনীভূত করার পদ্ধতি হিসাবে নিষ্কাশন

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ডায়াগ্রাম

ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতির শ্রেণীবিভাগ

বিশ্লেষণের ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি

1903 সালে এম.এস. Tsvet প্রথম ক্রোমাটোগ্রাফির নীতি নির্ধারণ করেছিলেন (গ্রীক "ক্রোমো" - রঙ, "গ্রাফো" - লিখুন) এবং সবুজ উদ্ভিদের রঙ্গকগুলিকে আলাদা করার জন্য একটি পদ্ধতি তৈরি করেছিলেন।

ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি জটিল মিশ্রণের বিচ্ছেদ এবং বিশ্লেষণের অনুমতি দেয়। মিশ্রণের উপাদানগুলির বিভিন্ন শোষণের কারণে পদার্থের বিচ্ছেদ ঘটে।

ক্রোমাটোগ্রাফি হল একটি গতিশীল প্রক্রিয়া যা দুটি অপরিবর্তনীয় পর্যায়গুলির একটি সিস্টেমে ঘটে, যার একটি মোবাইল এবং অন্যটি অচল। মোবাইল ফেজ হয় গ্যাস বা তরল হতে পারে এবং স্থির ফেজ হতে পারে কঠিন বা তরল পদার্থের পাতলা ফিল্ম যা কঠিনের উপর শোষিত হয়।

1) মোবাইল ফেজ একত্রিত অবস্থা অনুযায়ী

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি (GC)

লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি (এলসি)

2) স্থির ফেজ স্তরের জ্যামিতি অনুযায়ী

স্পিকার

ফ্ল্যাট-লেয়ার (কাগজ এবং পাতলা-স্তর হতে পারে)

ক্রোমাটোগ্রাফিক প্রক্রিয়াটি নিম্নরূপ উপস্থাপন করা যেতে পারে:

কলাম ভর্তি

কঠিন sorbent

এর মধ্য দিয়ে প্রবাহিত হচ্ছে তরলের স্রোত। পদার্থ X, একটি তরলে দ্রবীভূত হয়, এটির সাথে চলে, কিন্তু একই সময়ে শোষণ, আয়ন বিনিময় ইত্যাদির কারণে কঠিন সরবেন্টের পৃষ্ঠে থাকে। প্রতিটি অণু X সময়ের কিছু অংশ এবং সময়ের কিছু অংশ নড়ে। স্থির ফেজ দ্বারা অনুষ্ঠিত হয়.

দুটি দ্রবণ X এবং Y আলাদা করার সম্ভাবনা উভয় পর্যায়ের জন্য তাদের সখ্যতার পার্থক্যের কারণে, যেমন তাদের মধ্যে একটি বেশিরভাগ সময় মোবাইল ফেজে থাকে, তাই এটি দ্রুত কলামের শেষে পৌঁছায়।

যেখানে k’ হল রিকভারি ফ্যাক্টর

স্থির পর্যায়ে একটি পদার্থের মোলের সংখ্যা এবং মোবাইল পর্বে একটি পদার্থের মোলের সংখ্যার অনুপাত

নিষ্কাশন সহগ একটি পদার্থ ধরে রাখার ডিগ্রী চিহ্নিত করে।

দুটি পদার্থের পৃথকীকরণের মাত্রা বিভাজন সহগ (α) এর মাধ্যমে প্রকাশ করা যেতে পারে:

দ্বিতীয় পদার্থের নিষ্কাশন সহগ কোথায়,

প্রথম পদার্থের পুনরুদ্ধার সহগ।

কলাম রেজিস্টারের আউটলেটে একটি ডিটেক্টর স্থাপন করা হয় এবং একটি রেকর্ডার ডিটেক্টর সংকেত রেকর্ড করে।

ভাত। 10. সনাক্তকারী সংকেত।

চিত্র 10 একটি চার-উপাদান মিশ্রণের একটি ক্রোমাটোগ্রাম দেখায়। প্রতিটি শিখরের ক্ষেত্রফল মিশ্রণের উপাদানটির ভর ভগ্নাংশের সমানুপাতিক।

ঘনত্বের একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং সাধারণ পদ্ধতি হল নিষ্কাশন। পদ্ধতিটি সার্বজনীন: এখন প্রায় সমস্ত উপাদান এবং অধিকাংশ শ্রেণীর যৌগ বের করার পদ্ধতি পাওয়া গেছে। এটি মাইক্রোইম্পুরিটিস এবং বেস পদার্থের পৃথকীকরণ উভয়ের জন্যই উপযুক্ত এটি শুধুমাত্র নিষ্কাশন পদ্ধতির সঠিক পছন্দ এবং বিচ্ছেদ প্রক্রিয়ার শর্তগুলির বিষয়। নিষ্কাশন সাধারণত উচ্চ ঘনত্ব দক্ষতা প্রদান করে। পদ্ধতিটি গতি এবং বাস্তবায়নের সহজতার দ্বারা চিহ্নিত করা হয়। এটি বেশিরভাগ বিশ্লেষণাত্মক পরীক্ষাগারে ব্যবহৃত হয়, বিশেষ করে যেখানে তারা উচ্চ-বিশুদ্ধতা পদার্থের সাথে কাজ করে।

নিষ্কাশন, হিসাবে পরিচিত, দুটি অপরিবর্তনীয় তরল পর্যায়গুলির মধ্যে একটি দ্রবণ বিতরণের প্রক্রিয়া, সেইসাথে বিচ্ছিন্নতা এবং বিচ্ছেদের একটি পদ্ধতি। সবচেয়ে সাধারণ ক্ষেত্রে যখন একটি ফেজ জল, দ্বিতীয় একটি জৈব দ্রাবক।

নিষ্কাশন পদ্ধতি দুটি উদ্দেশ্যে ব্যবহৃত হয়:

1) দ্রবীভূত পদার্থগুলির একটির পরিমাণগত নিষ্কাশনের জন্য - এটি সম্পূর্ণ নিষ্কাশন

2) দুটি দ্রবণকে পৃথক করতে - এটি নির্বাচনী নিষ্কাশন

নিষ্কাশনে সাধারণত দুটি অপরিবর্তনীয় পর্যায় এবং একটি বিভাজনযোগ্য পদার্থ থাকে। এর মানে হল যে ধ্রুবক তাপমাত্রা এবং চাপে সিস্টেমটি মনোভেরিয়েন্ট। ভারসাম্যের অবস্থার অধীনে, উভয় পর্যায়ে বিতরণকৃত পদার্থের ঘনত্বের অনুপাত (C 0 এবং C b) একটি ধ্রুবক মান। এই পরিমাণকে বন্টন ধ্রুবক (P) বা বন্টন সহগ বলা হয়।

P = C 0 / C in (15)

Р= (а x) 0 / (а x) w = [X] 0 / [X] w,

যেখানে w, o – জল এবং জৈব দ্রাবক

P উভয় পর্যায়ে উপাদানের কার্যকলাপের অনুপাতের সমান (তবে ঘনত্বের অনুপাতও ব্যবহার করা হয়, যেহেতু এটি সাধারণত অণু, আয়ন নয়, যা নিষ্কাশন করা হয়)। যদি সিস্টেমে পলিমারাইজেশন ঘটে তবে বন্টন সহগ ঘনত্বের উপর নির্ভর করবে এবং গণনা আরও জটিল হয়ে উঠবে।

Nernst-Shilov বন্টন আইন বৈধ যখন দ্রবণ একই আকারে উভয় পর্যায়ে থাকে। বাস্তবে, একটি পদার্থ বিচ্ছিন্ন এবং সংযুক্ত করতে পারে, সমাধান করতে পারে এবং হাইড্রেট করতে পারে। এইভাবে, আইন আদর্শ করা হয়, কিন্তু অনেক নিষ্কাশন ব্যবস্থা এই আইন মেনে চলে। সাধারণভাবে, নিষ্কাশন ব্যবস্থা খুব বৈচিত্র্যময়। সিস্টেমের সঠিক পছন্দ নিষ্কাশন বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের সাফল্যকে ব্যাপকভাবে নির্ধারণ করে। এই কাজে, ইন্ট্রাকমপ্লেক্স যৌগ ব্যবহার করা হয়েছিল। এটি নিষ্কাশন ঘনত্বে ব্যবহৃত যৌগগুলির সবচেয়ে সাধারণ শ্রেণীর একটি। প্রথমবারের মতো, উপাদানগুলি ডিথিজোনেটস (ইন্ট্রাকমপ্লেক্স যৌগ) আকারে সুনির্দিষ্টভাবে ঘনীভূত হয়েছিল। পরবর্তীকালে, ডাইথিজোনেটের সাথে কাপফেরোনেটস, ডিথিওকার্বামেটস, 8-হাইড্রোক্সিনোলিন, অক্সাইমস ইত্যাদির ব্যাপক ব্যবহার পাওয়া যায়।

দ্রবণের X মোল নিষ্কাশন বিবেচনা করুন (Vwater – V w ml এবং Vorganic দশা – V 0 ml)।

বন্টন সহগ (P) এর সমান

Р = [X] 0 / [X] w = (X –Y) * V w / V 0 * Y,

যেখানে Y হল একটি নিষ্কাশনের পরে জলীয় পর্যায়ে অবশিষ্ট মোলের সংখ্যা

নিষ্কাশিত ভগ্নাংশ হল

Y / X = f = 1 / (1 + P * (V 0 / V w)) = V w / (V w + PV 0)

f প্রাথমিক ঘনত্বের উপর নির্ভর করে না, অতএব, n ক্রমগুলি পরিচালনা করার সময়

f n = (1+P V 0 / V w) - n

n নিষ্কাশনের পরে নিষ্কাশন না হওয়া দ্রবণের সীমিত পরিমাণের গণনা অনন্তের দিকে ঝোঁক (গ্রিফিন দ্বারা সম্পন্ন)।

এটা স্পষ্ট যে একটি সীমিত অনুপাত V o / V w w এর সীমা হল f n = 0। কিন্তু এই ধরনের নিষ্কাশন ব্যবহারিক স্বার্থের নয়, কারণ নিষ্কাশিত দ্রাবকের আয়তন অনন্তের দিকে ঝোঁক উচিত।

n অংশে বিভক্ত একটি সসীম V o এর জন্য, সমীকরণটির ফর্ম আছে

f n = (1+P V 0 / nV w) - n,

এবং n অনন্তের দিকে ঝোঁক দিয়ে,

f ¥ = e - V 0 P / V W

অসীম সংখ্যক নিষ্কাশনের সাথে, জৈব পর্যায়ের আয়তন 0-তে থাকে। অনুশীলনে, নিষ্কাশনকে 4-5টির বেশি অংশে ভাগ করা খুব কার্যকর নয়।

নিষ্কাশন প্রক্রিয়ার মৌলিক শর্তাবলী

1. বিতরণ সহগ (বা বিতরণ ধ্রুবক) - উপরে দেখুন।

2. সেপারেশন ফ্যাক্টর (S) - দুটি পদার্থের বন্টন সহগগুলির অনুপাত আলাদা করা হচ্ছে, বড়টি থেকে ছোটটি।

3.% নিষ্কাশন (অর্থায়নের ডিগ্রি) (আর) - মোট পরিমাণ থেকে প্রদত্ত শর্তে নিষ্কাশিত পদার্থের শতাংশ। % নিষ্কাশন বন্টন সহগ সম্পর্কের সাথে সম্পর্কিত

R = 100D / (D + V in / V 0), যেখানে V in এবং V 0 হল জলীয় এবং জৈব পর্যায়গুলির ভারসাম্যপূর্ণ আয়তন।

4. নিষ্কাশন ধ্রুবক (K ext) - একটি ভিন্নজাত নিষ্কাশন প্রতিক্রিয়ার ভারসাম্য ধ্রুবক

উদাহরণস্বরূপ, ইন্ট্রাকমপ্লেক্স যৌগগুলির জন্য, যার নিষ্কাশন M n + + nHA o MAN (o) + nH + সমীকরণ অনুসারে এগিয়ে যায়

নিষ্কাশন ধ্রুবক সমান

K ext = o * [ H + ] n / [ M n + ] * n o

4. নির্যাস – একটি পৃথক জৈব পর্যায় যেখানে অন্য ফেজ থেকে নিষ্কাশিত পদার্থ রয়েছে।

5. একটি নির্যাসক হল একটি জৈব দ্রাবক যা জলীয় পর্যায় থেকে একটি পদার্থ বের করে।

6. পুনঃ নিষ্কাশন - নির্যাস থেকে নিষ্কাশিত পদার্থকে জলীয় পর্যায়ে ফিরিয়ে আনার প্রক্রিয়া।

7. পুনরায় নির্যাস – নির্যাস থেকে নিষ্কাশিত একটি পদার্থ ধারণকারী একটি পৃথক জলীয় পর্যায়।

8. নিষ্কাশন বক্ররেখা

চিত্র 11।নিষ্কাশন বক্ররেখা

বক্ররেখা যত খাড়া হবে, ধাতব আয়নের চার্জ তত বেশি হবে। এর মানে হল যে pH 1/2 চেলেটের স্থায়িত্ব ধ্রুবক এবং বিকারকের অতিরিক্ত ঘনত্বের উপর নির্ভর করে, কিন্তু ধাতুর ঘনত্বের উপর নয়।

আধুনিক বিশ্লেষণাত্মক রসায়নের কৌশলগুলির মধ্যে পৃথকীকরণ এবং ঘনত্বের পদ্ধতিগুলি একটি গুরুত্বপূর্ণ স্থান দখল করে। এর সবচেয়ে সাধারণ আকারে, রাসায়নিক বিশ্লেষণের প্রক্রিয়ার মধ্যে রয়েছে নমুনা নির্বাচন এবং সংকল্পের জন্য এর প্রস্তুতি, ফলাফলের প্রকৃত সংকল্প এবং প্রক্রিয়াকরণ। বিশ্লেষণাত্মক যন্ত্র এবং কম্পিউটার প্রযুক্তির আধুনিক বিকাশ বিশ্লেষণের দ্বিতীয় এবং তৃতীয় পর্যায়ের নির্ভরযোগ্য কর্মক্ষমতা নিশ্চিত করে, যা প্রায়শই স্বয়ংক্রিয়ভাবে সম্পন্ন হয়। বিপরীতে, নমুনা প্রস্তুতির পর্যায়, যার একটি অবিচ্ছেদ্য এবং অবিচ্ছেদ্য অংশ বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের ক্রিয়াকলাপ, এখনও রাসায়নিক বিশ্লেষণের সবচেয়ে শ্রম-নিবিড় এবং সর্বনিম্ন সঠিক অপারেশন হিসাবে রয়ে গেছে। যদি পরিমাপ এবং ফলাফলের প্রক্রিয়াকরণের সময়কাল মিনিটের ক্রমানুসারে হয় এবং সেকেন্ডের চেয়ে কম ঘন ঘন হয়, তাহলে নমুনা তৈরির সময়কাল ঘন্টার ক্রম অনুসারে এবং মিনিটের চেয়ে কম প্রায়ই। পরিবেশগত বিশ্লেষণাত্মক নিয়ন্ত্রণের ক্ষেত্রে কাজ করা বিশেষজ্ঞদের মতে, মোট বিশ্লেষণ ত্রুটির মাত্র 10% সংকেত পরিমাপ পর্যায়ে, 30% নমুনা প্রস্তুতিতে এবং 60% নমুনা তৈরিতে ঘটে। নমুনা সংগ্রহ এবং প্রস্তুতির সময় করা ত্রুটিগুলি রাসায়নিক বিশ্লেষণের ফলাফলকে সম্পূর্ণরূপে বিকৃত করতে পারে।

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতিতে আগ্রহ অনেক কারণে কমে যায় না, যার মধ্যে বেশ কয়েকটি হাইলাইট করা যেতে পারে: ম্যাট্রিক্স প্রভাব দূর করার সম্ভাবনার পাশাপাশি প্রয়োজনীয়তার উপর নির্ভর করে বিশ্লেষণের সংবেদনশীলতা এবং এর নির্ভুলতার জন্য প্রয়োজনীয়তা বৃদ্ধি করা। বিশ্লেষণের একটি গ্রহণযোগ্য খরচ নিশ্চিত করতে। অনেক আধুনিক যন্ত্র পূর্বে পৃথকীকরণ এবং ঘনত্ব ছাড়াই বিশ্লেষণের অনুমতি দেয়, তবে তারা নিজেরাই এবং তাদের অপারেশন খুব ব্যয়বহুল। অতএব, তথাকথিত সম্মিলিত এবং হাইব্রিড পদ্ধতিগুলি ব্যবহার করা প্রায়শই বেশি লাভজনক, যা তুলনামূলকভাবে সস্তা বিশ্লেষণাত্মক যন্ত্র ব্যবহার করে তাদের পরবর্তী সংকল্পের সাথে উপাদানগুলির প্রাথমিক বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের সর্বোত্তম সমন্বয় প্রদান করে।

মৌলিক ধারণা এবং শর্তাবলী। ঘনত্বের প্রকারভেদ

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতিগুলি বর্ণনা করার সময় ব্যবহৃত মৌলিক পদগুলির শব্দার্থিক ধারণাটি ব্যাখ্যা করা যাক

অধীন বিভাগএকটি অপারেশন (প্রক্রিয়া) বোঝায় যার ফলস্বরূপ পদার্থের প্রাথমিক মিশ্রণ থেকে এর উপাদানগুলির বেশ কয়েকটি ভগ্নাংশ পাওয়া যায়, অর্থাৎ, প্রাথমিক মিশ্রণটি তৈরি করে এমন উপাদানগুলি একে অপরের থেকে পৃথক করা হয়। পৃথক করা হলে, উপাদানগুলির ঘনত্ব একে অপরের কাছাকাছি হতে পারে, তবে তারা ভিন্ন হতে পারে।

একাগ্রতা -একটি অপারেশন (প্রক্রিয়া) যার ফলে ম্যাট্রিক্স বা ম্যাট্রিক্স উপাদানের তুলনায় মাইক্রোকম্পোনেন্টের ঘনত্ব বা পরিমাণের অনুপাত বৃদ্ধি পায়। মাইক্রোকম্পোনেন্ট বলতে শিল্প, ভূতাত্ত্বিক, জৈবিক এবং অন্যান্য উপকরণের পাশাপাশি পরিবেশগত বস্তুতে 100 μg/g এর কম ঘনত্বে থাকা উপাদানগুলিকে বোঝায়। এই ক্ষেত্রে, ম্যাট্রিক্স মানে সেই পরিবেশ যেখানে মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলি অবস্থিত। প্রায়শই ম্যাট্রিক্স হল জল বা অ্যাসিড বা লবণের জলীয় দ্রবণ। কঠিন নমুনার ক্ষেত্রে, দ্রবণে নমুনা স্থানান্তর করার পরে ঘনত্ব বাহিত হয়, এই ক্ষেত্রে, দ্রবণে মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলির সাথে ম্যাট্রিক্স উপাদান থাকে। ঘনত্ব এমন পরিস্থিতিতে সঞ্চালিত হয় যেখানে উপাদানগুলির ঘনত্ব তীব্রভাবে ভিন্ন।

তাদের সংকল্পের সময় মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলির ঘনত্বকে অবলম্বন করা হয়, প্রথমত, সেই ক্ষেত্রে যেখানে এই উপাদানগুলির সরাসরি নির্ধারণের পদ্ধতিগুলির সংবেদনশীলতা অপর্যাপ্ত। ঘনত্বের প্রধান সুবিধা হ'ল সংকল্পের ফলাফলের উপর ম্যাক্রোকম্পোনেন্টগুলির প্রভাব নির্মূল বা তীব্র হ্রাসের কারণে মাইক্রোকম্পোনেন্ট সনাক্তকরণের আপেক্ষিক এবং কখনও কখনও পরম সীমা হ্রাস করা। যদি উপাদানটি বিশ্লেষণকৃত নমুনায় একজাতীয়ভাবে বিতরণ করা হয় তবে এটি আপনাকে প্রতিনিধি নমুনার সাথে কাজ করতে দেয়। তদতিরিক্ত, ঘনত্ব স্ট্যান্ডার্ড নমুনা সহ প্রচুর সংখ্যক রেফারেন্স নমুনা ছাড়া করা সম্ভব করে, যেহেতু ঘনত্বের ফলে একক ভিত্তিতে ঘনত্ব পাওয়া সম্ভব, উদাহরণস্বরূপ, পারমাণবিক নির্গমনের ক্ষেত্রে কয়লা গুঁড়োতে। বিশ্লেষণ ঘনত্ব প্রক্রিয়া চলাকালীন, যদি প্রয়োজন হয় তবে তথাকথিত অভ্যন্তরীণ মানগুলি প্রবর্তন করাও সুবিধাজনক। যাইহোক, ঘনত্বেরও অসুবিধা রয়েছে: এটি বিশ্লেষণকে দীর্ঘায়িত করে এবং জটিল করে তোলে, কিছু ক্ষেত্রে ক্ষতি এবং দূষণ বৃদ্ধি পায় এবং কখনও কখনও উপাদানগুলির সংখ্যা হ্রাস পায়।

তাত্ত্বিক দিক এবং সম্পাদনের কৌশল উভয় ক্ষেত্রেই বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের মধ্যে অনেক মিল রয়েছে। স্পষ্টতই, একাগ্রতা বিচ্ছেদের একটি বিশেষ ক্ষেত্রে। রাসায়নিক বিশ্লেষণে এই ক্রিয়াকলাপের ব্যবহারিক গুরুত্ব এবং বিচ্ছেদের তুলনায় এর উদ্দেশ্যের পার্থক্যের কারণে বিশ্লেষণাত্মক রসায়নের একটি স্বাধীন ধারণা হিসাবে "ঘনত্ব" এর শ্রেণীবিভাগ ন্যায়সঙ্গত। বিচ্ছেদ ব্যবহারের জন্য ধন্যবাদ, বিশ্লেষণকে সহজ করা এবং হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলির প্রভাব দূর করা সম্ভব, যখন ঘনত্বের মূল উদ্দেশ্য হল সংকল্পের সংবেদনশীলতা বাড়ানো।

(প্রশ্ন 1). পার্থক্য করা পরমএবং আপেক্ষিকএকাগ্রতা. এ পরম একাগ্রতামাইক্রোকম্পোনেন্টগুলি একটি বড় নমুনা ভর থেকে একটি ছোট ঘনীভূত ভরে স্থানান্তরিত হয়; একই সময়ে, মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলির ঘনত্ব বৃদ্ধি পায়। পরম ঘনত্বের একটি উদাহরণ হল জলের বিশ্লেষণে ম্যাট্রিক্সের বাষ্পীভবন, খনিজ অ্যাসিডের সমাধান এবং জৈব দ্রাবক। বলুন, যখন 20 মিলি সীসার দ্রবণকে 1 মিলিতে বাষ্পীভূত করি, তখন আমরা নমুনার মোট ভরের সাথে নির্ধারিত উপাদানটির ভরের অনুপাত 20 গুণ বাড়িয়ে দেই (যদি যে উপাদানটি দ্রবণে সম্পূর্ণরূপে থাকে)। অন্য কথায়, আমরা 20 বার মনোনিবেশ করেছি।

এর ফলে আপেক্ষিক ঘনত্বম্যাট্রিক্স, যা এক বা অন্য কারণে বিশ্লেষণকে জটিল করে তোলে, অন্য জৈব বা অজৈব ম্যাট্রিক্স দ্বারা প্রতিস্থাপিত হয় এবং মাইক্রো এবং প্রধান হস্তক্ষেপকারী ম্যাক্রোকম্পোনেন্টগুলির মধ্যে অনুপাত বৃদ্ধি পায়। এই ক্ষেত্রে, প্রাথমিক এবং চূড়ান্ত নমুনার অনুপাতটি খুব বেশি গুরুত্বপূর্ণ নয় যে একই 20 মিলি সীসার দ্রবণেও জিঙ্ক রয়েছে এবং সীসার চেয়ে 100 গুণ বেশি ছিল। আমরা সীসাকে কেন্দ্রীভূত করেছি, উদাহরণস্বরূপ নিষ্কাশনের মাধ্যমে, যখন জিঙ্কের পরিমাণ 20 গুণ কমে গিয়েছিল, এখন এটি সীসার চেয়ে মাত্র 5 গুণ বেশি। আমরা 20 মিলি আয়তনের একই ঘনত্ব পেতে পারি, যদিও সীসার ঘনত্ব পরিবর্তিত হয়নি, তবে দস্তার ঘনত্ব পরিবর্তিত হয়েছে এবং দ্রবণে থাকা দস্তার পরিমাণ পরবর্তী সীসার নির্ধারণে আর হস্তক্ষেপ করবে না। . অনুশীলনে, পরম এবং আপেক্ষিক ঘনত্ব প্রায়ই একত্রিত হয়; তারা ম্যাট্রিক্স উপাদানগুলিকে অন্য জৈব বা অজৈব ম্যাট্রিক্স দিয়ে প্রতিস্থাপন করে এবং অতিরিক্ত ক্রিয়া দ্বারা ট্রেস উপাদানটিকে প্রয়োজনীয় ভরে ঘনীভূত করে "সংকুচিত" করে, উদাহরণস্বরূপ, সাধারণ বাষ্পীভবন।

রাসায়নিক বিশ্লেষণের অনুশীলন উভয়েরই প্রয়োজন স্বতন্ত্র, তাই দলএকাগ্রতা. স্বতন্ত্র ঘনত্বএকটি ক্রিয়াকলাপ যার ফলে একটি মাইক্রোকম্পোনেন্ট বা একাধিক মাইক্রোকম্পোনেন্ট বিশ্লেষিত বস্তু থেকে ক্রমানুসারে বিচ্ছিন্ন হয়, যখন গ্রুপ ঘনত্বএকাধিক মাইক্রোকম্পোনেন্ট একবারে বিচ্ছিন্ন হয়। উভয় পদ্ধতি অনুশীলনে ব্যবহৃত হয়। পদ্ধতির পছন্দ বিশ্লেষণ করা বস্তুর প্রকৃতি এবং ব্যবহৃত ঘনত্ব পদ্ধতির উপর নির্ভর করে। গ্রুপ ঘনত্ব সাধারণত ক্রোমাটোগ্রাফি, ক্রোমাটোগ্রাফি-গণ স্পেকট্রোমেট্রি, স্ট্রিপিং ভোল্টমেট্রি, এবং একক-উপাদান বিশ্লেষণ পদ্ধতি যেমন স্পেকট্রোফটোমেট্রি, পারমাণবিক শোষণ বর্ণালী এবং ফ্লুরোমিট্রির সাথে পৃথক ঘনত্ব দ্বারা পরবর্তী সংকল্পের সাথে মিলিত হয়।

ঘনত্ব দুটি উপায়ে করা যেতে পারে: ম্যাট্রিক্স অপসারণ এবং microelements বিচ্ছিন্ন.পদ্ধতির পছন্দ বিশ্লেষণ করা বস্তুর প্রকৃতির উপর নির্ভর করে। ম্যাট্রিক্স সহজ হলে (এক বা দুটি উপাদান), ম্যাট্রিক্স মুছে ফেলা সহজ। যদি বেস বহু-উপাদান হয় (জটিল খনিজ এবং সংকর, মৃত্তিকা), microelements মুক্তি হবে. পছন্দ এছাড়াও ব্যবহৃত ঘনত্ব পদ্ধতির উপর নির্ভর করে। উদাহরণস্বরূপ, সহ-বর্ষণ ব্যবহার করা হয় শুধুমাত্র ট্রেস উপাদানগুলিকে বিচ্ছিন্ন করার জন্য, এবং বাষ্পীভবন ব্যবহার করা হয় তুলনামূলকভাবে সহজ বস্তুগুলির একটি ম্যাট্রিক্সকে আলাদা করতে: প্রাকৃতিক জল, অ্যাসিড এবং জৈব দ্রাবক।

F KSMU 4/3-04/01

KazSMA এ আইপি নং 6 ইউএমএস

তারিখ 14 জুন, 2007

কারাগান্ডা স্টেট মেডিকেল বিশ্ববিদ্যালয়

একটি রসায়ন কোর্সের সাথে ফার্মাসিউটিক্যাল ডিসিপ্লিন বিভাগ

বিষয়: বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে পদার্থকে বিচ্ছিন্ন, পৃথক এবং ঘনীভূত করার পদ্ধতি।

ডিসিপ্লিন অ্যানালিটিক্যাল কেমিস্ট্রি

বিশেষত্ব 051103 "ফার্মেসি"

সময় (সময়কাল) 50 মিনিট

কারাগান্ডা 2011

একটি রসায়ন কোর্স সভায় অনুমোদিত

"29"। 08.2011 প্রোটোকল নং 1

কোর্সের জন্য দায়ী ______________L.M. ভ্লাসোভা
বিষয়:বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে পদার্থকে বিচ্ছিন্ন, বিচ্ছিন্ন এবং ঘনীভূত করার পদ্ধতি।
লক্ষ্য:নির্ভরযোগ্য বিশ্লেষণাত্মক ফলাফল নিশ্চিত করার জন্য, হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলিকে নির্মূল করার জন্য ব্যবহৃত মাস্কিং পদ্ধতিগুলি অধ্যয়ন করার জন্য বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে পদার্থগুলিকে বিচ্ছিন্ন, বিচ্ছিন্ন এবং ঘনীভূত করার পদ্ধতিগুলির ব্যবহার সম্পর্কে ধারণা তৈরি করা।
পরিকল্পনা:

1. 
   মাস্কিং।
2. 
   বিচ্ছেদ এবং একাগ্রতা।
3. 
   বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পরিমাণগত বৈশিষ্ট্য।
4. 
   বর্ষণ এবং coprecipitation.
5. 
   শোষণ, আবদ্ধতা, বহুরূপতা।

দৃষ্টান্তমূলক উপাদান:উপস্থাপনা

মাস্কিং, বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতি।
প্রায়শই রাসায়নিক বিশ্লেষণের অনুশীলনে, প্রয়োজনীয় উপাদানগুলি সনাক্ত বা নির্ধারণের জন্য ব্যবহৃত পদ্ধতিটি প্রথমে হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলির প্রভাব (বিশ্লেষিত নমুনার "ম্যাট্রিক্স" তৈরি করে এমন প্রধানগুলি সহ) এর প্রভাব দূর না করে নির্ভরযোগ্য ফলাফল প্রদান করে না। হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলি দূর করার দুটি উপায় রয়েছে। তাদের মধ্যে একটি হল মাস্কিং - হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলিকে এমন একটি ফর্মে স্থানান্তর করা যা আর হস্তক্ষেপকারী প্রভাব রাখে না। এই অপারেশনটি সরাসরি বিশ্লেষণ করা সিস্টেমে করা যেতে পারে, হস্তক্ষেপকারী উপাদানগুলি একই সিস্টেমে অবশিষ্ট থাকে, উদাহরণস্বরূপ একই সমাধানে।

মাস্কিং সবসময় সম্ভব হয় না, বিশেষ করে যখন মাল্টিকম্পোনেন্ট মিশ্রণ বিশ্লেষণ করা হয়। এই ক্ষেত্রে, আরেকটি পদ্ধতি ব্যবহার করা হয় - পদার্থের পৃথকীকরণ (বা ঘনত্ব)।

1. 
   মাস্কিং

মাস্কিং- একটি রাসায়নিক বিক্রিয়াকে এমন পদার্থের উপস্থিতিতে বাধা বা সম্পূর্ণ দমন করা যা এর দিক বা গতি পরিবর্তন করতে পারে। এই ক্ষেত্রে, কোনও নতুন পর্যায় গঠিত হয় না, যা বিচ্ছেদ ওভার মাস্কিংয়ের প্রধান সুবিধা, যেহেতু পরস্পর থেকে পর্যায়গুলিকে আলাদা করার সাথে যুক্ত ক্রিয়াকলাপগুলি বাদ দেওয়া হয়। দুই ধরনের মাস্কিং আছে: থার্মোডাইনামিক (ভারসাম্য) এবং গতিশীল (অসমতা)। থার্মোডাইনামিক মাস্কিংয়ের সাহায্যে, এমন পরিস্থিতি তৈরি করা হয় যার অধীনে শর্তসাপেক্ষ প্রতিক্রিয়া ধ্রুবককে এমন পরিমাণে হ্রাস করা হয় যে প্রতিক্রিয়াটি তুচ্ছভাবে এগিয়ে যায়। মুখোশযুক্ত উপাদানের ঘনত্ব বিশ্লেষণাত্মক সংকেতকে নির্ভরযোগ্যভাবে সনাক্ত করার জন্য অপর্যাপ্ত হয়ে ওঠে। কাইনেটিক মাস্কিং একই রিএজেন্ট সহ মুখোশযুক্ত এবং বিশ্লেষিত পদার্থের প্রতিক্রিয়ার হারের মধ্যে পার্থক্য বৃদ্ধির উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, CI-এর সাথে MnO - 4 এর প্ররোচিত প্রতিক্রিয়া Fe (II) এর উপস্থিতিতে ফসফেট আয়নগুলির উপস্থিতিতে ধীর হয়ে যায়।

মাস্কিং পদার্থের বেশ কয়েকটি গ্রুপকে আলাদা করা যেতে পারে।

1. 
   যে পদার্থগুলি নির্ধারিত হয় তার চেয়ে হস্তক্ষেপকারী পদার্থের সাথে আরও স্থিতিশীল যৌগ গঠন করে। উদাহরণস্বরূপ, দ্রবণে সোডিয়াম ফ্লোরাইড প্রবর্তন করে লাল থায়োসায়ানেট আয়নের সাথে Fe (II) এর একটি কমপ্লেক্সের গঠন প্রতিরোধ করা যেতে পারে। ফ্লোরাইড আয়নগুলি লোহাকে (III) একটি বর্ণহীন জটিল FeF 3-6-তে আবদ্ধ করে, Fe (SCN) n (n -3) এর চেয়ে বেশি স্থিতিশীল, যা Co (II) সনাক্ত করার সময় Fe (III) এর হস্তক্ষেপকারী প্রভাব দূর করে একটি জটিল নীল কো (SCN) n (n -2)। ট্রাইথানোলামাইন ক্যালসিয়াম, ম্যাগনেসিয়াম, নিকেল এবং জিঙ্কের জটিল টাইট্রেশনে ক্ষারীয় দ্রবণে Mn(II), Fe(III) এবং AI(III) মাস্ক করার জন্য দরকারী।
2. 
   পদার্থ যা দুর্বলভাবে দ্রবণীয় হাইড্রোক্সাইড গঠনের সাথে অ্যাসিড-বেস প্রতিক্রিয়া প্রতিরোধ করে। উদাহরণস্বরূপ, টারটারিক অ্যাসিডের উপস্থিতিতে, Fe(III) অক্সাইড হাইড্রেট পিএইচ 9-10 পর্যন্ত অ্যামোনিয়া দ্বারা প্ররোচিত হয় না।
3. 
   হস্তক্ষেপকারী আয়নের অক্সিডেশন অবস্থা পরিবর্তন করে এমন পদার্থ। উদাহরণস্বরূপ, অ্যালুমিনিয়াম এবং লোহার জটিলমেট্রিক টাইট্রেশনের সময় Cr (III) এর হস্তক্ষেপকারী প্রভাব দূর করতে, এটিকে Cr (VI) এ অক্সিডাইজ করার পরামর্শ দেওয়া হয়।
4. 
   যে পদার্থগুলি হস্তক্ষেপকারী আয়নগুলিকে অবক্ষয় করে, তবে অবক্ষেপকে আলাদা করার প্রয়োজন নেই। উদাহরণস্বরূপ, ম্যাগনেসিয়ামের উপস্থিতিতে ক্যালসিয়ামের কমপ্লেমেট্রিক টাইট্রেশনে, যা হাইড্রোক্সাইড হিসাবে প্রস্রাবিত হয় কিন্তু পৃথক হয় না।
5. 
   নির্দিষ্ট প্রভাব সঙ্গে পদার্থ. উদাহরণস্বরূপ, কিছু সার্ফ্যাক্টেন্টের উপস্থিতিতে পোলারোগ্রাফিক তরঙ্গ দমন করা হয়।

কখনও কখনও মাস্কিং এই কৌশলগুলিকে একত্রিত করে। উদাহরণস্বরূপ, Cu(II) আয়নগুলিকে সায়ানাইড এবং থায়োসালফেট আয়ন দিয়ে মুখোশ করা যেতে পারে। এই ক্ষেত্রে, Cu (II) কমিয়ে Cu (I) করা হয়, এবং তারপরে, অতিরিক্ত মাস্কিং পদার্থের সাথে, Cu (CN) 4 3-, Cu (S 2 O 3) 2 3- গঠনের কমপ্লেক্স তৈরি করে। .

মাস্কিং এর কার্যকারিতা মূল্যায়ন করতে, ব্যবহার করুন মাস্কিং সূচক. এটি হস্তক্ষেপকারী পদার্থের মোট ঘনত্বের অনুপাতের লগারিদম অবশেষ অবশেষ তার ঘনত্ব. মাস্কিং সূচকটি সংশ্লিষ্ট মাস্কিং প্রতিক্রিয়াগুলির শর্তসাপেক্ষ ভারসাম্যের ধ্রুবকগুলি জেনে গণনা করা যেতে পারে।

নিম্নলিখিত মাস্কিং পদার্থগুলি প্রায়শই রাসায়নিক বিশ্লেষণে ব্যবহৃত হয়: কমপ্লেক্সন; হাইড্রক্সি অ্যাসিড (টারটারিক, সাইট্রিক, ম্যালোনিক, স্যালিসিলিক); পলিফসফেটগুলি ছয় সদস্য বিশিষ্ট চেলেট কাঠামোর সাথে কমপ্লেক্স গঠন করতে সক্ষম (সোডিয়াম পাইরো- এবং ট্রিপলিফসফেটস); পিলিয়ামাইনস; গ্লিসারল; thiourea; হ্যালাইড, সায়ানাইড, থায়োসালফেট – আয়ন; অ্যামোনিয়া, সেইসাথে পদার্থের মিশ্রণ [উদাহরণস্বরূপ, Hg (II) এর উপস্থিতিতে Cu (II) এর কমপ্লেক্সমেট্রিক টাইট্রেশনের সময় NH 3 এর সাথে একটি মিশ্রণে KI]।

মুখোশের পাশাপাশি, রাসায়নিক বিশ্লেষণ কখনও কখনও মুখোশ খুলে ফেলার অবলম্বন করে - একটি মুখোশযুক্ত পদার্থকে এমন একটি ফর্মে রূপান্তর করা যা সাধারণত এটির বৈশিষ্ট্যযুক্ত প্রতিক্রিয়াগুলিতে প্রবেশ করতে সক্ষম। এটি মাস্কিং যৌগকে প্রোটোনেট করে (যদি এটি একটি দুর্বল বেস হয়), অপরিবর্তনীয়ভাবে এটিকে ধ্বংস করে বা অপসারণ করে (উদাহরণস্বরূপ, গরম করার মাধ্যমে), অক্সিডেশন অবস্থা পরিবর্তন করে, বা একটি শক্তিশালী যৌগকে আবদ্ধ করে অর্জন করা হয়। উদাহরণস্বরূপ, NH 3, OH -, CN -, F - সহ কমপ্লেক্স থেকে ধাতব আয়নগুলির মুখোশ উন্মোচন করা pH হ্রাস করে সম্পন্ন করা যেতে পারে। সায়ানাইড আয়নের সাথে ক্যাডমিয়াম এবং জিঙ্কের কমপ্লেক্সগুলি ফর্মালডিহাইডের ক্রিয়া দ্বারা ধ্বংস হয়ে যায়, যা সায়ানাইড আয়নের সাথে বিক্রিয়া করে গ্লাইকোলিক অ্যাসিড নাইট্রিল তৈরি করে। পারক্সাইড কমপ্লেক্স, যেমন টাইটানিয়াম (IV), অম্লীয় দ্রবণে ফুটিয়ে পচে যায়। মাস্কিং যৌগকে অক্সিডাইজ করে (উদাহরণস্বরূপ, EDTA অক্সিডেশন) বা মুখোশযুক্ত পদার্থের অক্সিডেশন অবস্থা (Fe 3- ↔ Fe 2-) পরিবর্তন করেও মুখোশমুক্ত করা সম্ভব।

2. বিচ্ছেদ এবং একাগ্রতা।
বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের প্রয়োজন নিম্নলিখিত কারণগুলির কারণে হতে পারে: 1) নমুনায় এমন উপাদান রয়েছে যা সংকল্পে হস্তক্ষেপ করে; 2) উপাদানের ঘনত্ব নির্ধারণ করা হচ্ছে পদ্ধতির সনাক্তকরণ সীমার নিচে; 3) নির্ধারিত উপাদানগুলি নমুনায় অসমভাবে বিতরণ করা হয়; 4) যন্ত্রের ক্রমাঙ্কনের জন্য কোন আদর্শ নমুনা নেই; 5) নমুনা অত্যন্ত বিষাক্ত, তেজস্ক্রিয় বা ব্যয়বহুল।

বিচ্ছেদএটি একটি অপারেশন (প্রক্রিয়া) যার ফলে প্রাথমিক মিশ্রণ তৈরি করা উপাদানগুলি একে অপরের থেকে নির্ধারিত হয়।

একাগ্রতা- একটি অপারেশন (প্রক্রিয়া) যার ফলে ঘনত্বের অনুপাত বা মাইক্রোকম্পোনেন্টের পরিমাণের ঘনত্ব বা ম্যাক্রোকম্পোনেন্টের পরিমাণ বৃদ্ধি পায়।

পৃথক করা হলে, উপাদানগুলির ঘনত্ব একে অপরের কাছাকাছি হতে পারে, তবে তারা ভিন্ন হতে পারে। ঘনত্ব এমন পরিস্থিতিতে সঞ্চালিত হয় যেখানে উপাদানগুলির ঘনত্ব তীব্রভাবে পৃথক হয়।

ঘনীভূত করার সময়, অল্প পরিমাণে উপস্থিত পদার্থগুলি হয় একটি ছোট আয়তনে বা ভরে সংগ্রহ করা হয় ( পরম একাগ্রতা), অথবা ম্যাক্রোকম্পোনেন্ট থেকে এমনভাবে আলাদা করা হয় যাতে মাইক্রোকম্পোনেন্টের ঘনত্বের সাথে ম্যাক্রোকম্পোনেন্টের ঘনত্বের অনুপাত বৃদ্ধি পায় ( আপেক্ষিক ঘনত্ব) আপেক্ষিক ঘনত্বকে এই পার্থক্যের সাথে বিচ্ছেদ হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে যে উপাদানগুলির প্রাথমিক ঘনত্ব তীব্রভাবে আলাদা। পরম ঘনত্বের একটি উদাহরণ হল জলের বিশ্লেষণে ম্যাট্রিক্সের বাষ্পীভবন, খনিজ অ্যাসিডের সমাধান এবং জৈব দ্রাবক। আপেক্ষিক ঘনত্বের মূল লক্ষ্য হল ম্যাট্রিক্সকে প্রতিস্থাপন করা, যা এক কারণে বা অন্য কারণে বিশ্লেষণকে কঠিন করে তোলে, অন্য জৈব বা অজৈব একটি দিয়ে। উদাহরণ স্বরূপ, উচ্চ-বিশুদ্ধতার রূপালীতে মাইক্রোইম্পুরিটি নির্ণয় করার সময়, ক্লোরোফর্মে O - isopropyl - N - ethyl thiocarbinate দিয়ে ম্যাট্রিক্স উপাদান বের করা হয় এবং তারপর, জলীয় পর্যায়কে একটি ছোট আয়তনে বাষ্পীভূত করার পরে, মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলি যে কোনও পদ্ধতি দ্বারা নির্ধারিত হয়।

পার্থক্য করা গোষ্ঠী এবং ব্যক্তিবিচ্ছিন্নতা এবং ঘনত্ব: একটি গোষ্ঠী পদ্ধতির সাথে, একটি পৃথক পদ্ধতির সাথে একাধিক উপাদান পৃথক করা হয়, একটি উপাদান বা একাধিক উপাদান একটি নমুনা থেকে ক্রমিকভাবে বিচ্ছিন্ন হয়। নির্ধারণের বহু-উপাদান পদ্ধতি ব্যবহার করার সময় (পারমাণবিক নির্গমন, এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স, স্পার্ক ভর স্পেকট্রোমেট্রি, নিউট্রন অ্যাক্টিভেশন), গ্রুপ বিচ্ছেদ এবং ঘনত্ব পছন্দনীয়। ফটোমেট্রি, ফ্লোরিমেট্রি এবং পারমাণবিক শোষণ পদ্ধতি দ্বারা নির্ণয় করার সময়, বিপরীতভাবে, উপাদানটিকে পৃথকভাবে বিচ্ছিন্ন করা আরও সমীচীন।

তাত্ত্বিক দিক এবং প্রযুক্তিগত সম্পাদন উভয় ক্ষেত্রেই বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের মধ্যে অনেক মিল রয়েছে। সমস্যা সমাধানের পদ্ধতিগুলি একই, তবে প্রতিটি নির্দিষ্ট ক্ষেত্রে পরিবর্তনগুলি পদার্থের আপেক্ষিক পরিমাণ, বিশ্লেষণাত্মক সংকেত প্রাপ্ত এবং পরিমাপের পদ্ধতির সাথে সম্পর্কিত। উদাহরণ স্বরূপ, নিষ্কাশনের পদ্ধতি, কোপ্রেসিপিটেশন, ক্রোমাটোগ্রাফি ইত্যাদি পৃথকীকরণ এবং ঘনত্বের জন্য ব্যবহৃত হয় ক্রোমাটোগ্রাফি প্রধানত জটিল মিশ্রণকে উপাদানে বিভক্ত করার জন্য, ঘনত্বের জন্য কোপ্রেসিপিটেশন (উদাহরণস্বরূপ, বেরিয়াম সালফেটের সাথে রেডিয়ামের আইসোমরফিক কপ্রিসিপিটেশন)। আপনি পর্যায়গুলির সংখ্যা, তাদের একত্রীকরণের অবস্থা এবং এক পর্যায় থেকে অন্য পর্যায়ে পদার্থের স্থানান্তরের উপর ভিত্তি করে পদ্ধতির শ্রেণীবিভাগ বিবেচনা করতে পারেন। পছন্দের পদ্ধতি দুটি পর্যায়ে যেমন তরল-তরল, তরল-কঠিন, তরল-গ্যাস এবং কঠিন-গ্যাসের মধ্যে একটি পদার্থের বন্টনের উপর ভিত্তি করে। এই ক্ষেত্রে, একটি সমজাতীয় সিস্টেম যেকোন সহায়ক ক্রিয়াকলাপ (বর্ষণ এবং সমপরিমাণ, স্ফটিককরণ, পাতন, বাষ্পীভবন, ইত্যাদি) দ্বারা বা একটি সহায়ক পর্যায় প্রবর্তন করে - তরল, কঠিন, বায়বীয় (এগুলি) দ্বারা একটি দ্বি-ফেজ সিস্টেমে রূপান্তরিত হতে পারে। ক্রোমাটোগ্রাফি, নিষ্কাশন, সর্পশন পদ্ধতি)।

এক পর্যায়ে উপাদানগুলির পৃথকীকরণের উপর ভিত্তি করে পদ্ধতি রয়েছে, উদাহরণস্বরূপ, ইলেক্ট্রোডায়ালাইসিস, ইলেক্ট্রোফোরেসিস, প্রসারণ এবং তাপীয় প্রসারণ পদ্ধতি। যাইহোক, এমনকি এখানে আমরা শর্তসাপেক্ষে দুটি "পর্যায়ের" মধ্যে উপাদানগুলির বন্টন সম্পর্কে কথা বলতে পারি, যেহেতু উপাদানগুলি, বাহ্যিকভাবে প্রয়োগ করা শক্তির প্রভাবের অধীনে, দুটি অংশে বিভক্ত, যা একে অপরের থেকে বিচ্ছিন্ন হতে পারে, উদাহরণস্বরূপ, একটি দ্বারা আধা-ভেদ্য ঝিল্লি।

রাসায়নিক বিশ্লেষণের প্রতিটি প্রয়োগের ক্ষেত্রে পৃথকীকরণ এবং ঘনত্বের পদ্ধতির নিজস্ব পছন্দ রয়েছে। পেট্রোকেমিক্যাল শিল্পে - প্রধানত ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি, বিষাক্ত রসায়নে - নিষ্কাশন এবং ক্রোমাটোগ্রাফি, ইলেকট্রনিক্স শিল্পে - পাতন এবং নিষ্কাশন।

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্ব পদ্ধতির অস্ত্রাগার বড় এবং ক্রমাগত প্রসারিত হয়। সমস্যা সমাধানের জন্য, পদার্থের প্রায় সমস্ত রাসায়নিক এবং শারীরিক বৈশিষ্ট্য এবং তাদের সাথে ঘটতে থাকা প্রক্রিয়াগুলি ব্যবহার করা হয়।
3. বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পরিমাণগত বৈশিষ্ট্য।
বেশিরভাগ বিচ্ছেদ পদ্ধতি দুটি পর্যায়ের (I এবং II) মধ্যে পদার্থের বিতরণের উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, A পদার্থের জন্য ভারসাম্য

A I ↔ A II (1.1)
উভয় পর্যায়ে A পদার্থের মোট ঘনত্বের অনুপাতকে বলা হয় বন্টন সহগডি:

D= C II / C I (1.2)
একেবারে সম্পূর্ণ নিষ্কাশন, এবং সেইজন্য পৃথকীকরণ, তাত্ত্বিকভাবে অসম্ভব। এক পর্যায় থেকে অন্য ধাপে পদার্থ A নিষ্কাশনের দক্ষতা প্রকাশ করা যেতে পারে সুস্থতার হারআর:
R = Q II / Q II + Q I , (1.3)
যেখানে Q হল পদার্থের পরিমাণ; R সাধারণত শতাংশ হিসাবে প্রকাশ করা হয়।

স্পষ্টতই, একটি উপাদানের সম্পূর্ণ পুনরুদ্ধারের জন্য, R মান যতটা সম্ভব 100% এর কাছাকাছি হতে হবে।

অনুশীলনে, R A ≥ 99.9% হলে পুনরুদ্ধার পরিমাণগত হিসাবে বিবেচিত হয়। এর মানে হল যে পদার্থ A এর 99.9% দ্বিতীয় ধাপে যেতে হবে। হস্তক্ষেপকারী উপাদান B এর জন্য, শর্ত 1/R B ≥ 99.9 অবশ্যই সন্তুষ্ট হতে হবে, যেমন পদার্থ B এর 0.1% এর বেশি দ্বিতীয় পর্বে স্থানান্তরিত হওয়া উচিত নয়।

A এবং B পদার্থের পৃথকীকরণের একটি পরিমাণগত বৈশিষ্ট্য, যার জন্য পর্যায় I এবং II এর মধ্যে ভারসাম্য প্রতিষ্ঠিত হয়, হল বিচ্ছেদ ফ্যাক্টরά A/B:
ά A/B = D A / D B (1.4)

পৃথকীকরণের জন্য, এটি প্রয়োজনীয় যে ά A/B এর মান বেশি এবং পণ্য D A D B একটির কাছাকাছি। ধরা যাক ά A/B = 10 4। এই ক্ষেত্রে, D A এবং D B মানগুলির নিম্নলিখিত সংমিশ্রণগুলি সম্ভব:
ডি এ ডি বি আর এ , % আর বি , %

10 5 10 100 90,9

10 2 10 -2 99,0 0,99

10 -1 10 -5 9,1 0,001
দেখা যায়, D A D B =1 দিয়ে বিচ্ছেদ অর্জন করা যায়।

ঘনত্বের দক্ষতা মূল্যায়ন করতে, ব্যবহার করুন ঘনত্ব ফ্যাক্টর S থেকে:
S k = q/Q/q নমুনা/Q নমুনা, (1.5)
যেখানে q, q নমুনা - ঘনত্ব এবং নমুনায় মাইক্রোকম্পোনেন্টের পরিমাণ; Q, Q নমুনা - ঘনত্ব এবং নমুনায় ম্যাক্রোকম্পোনেন্টের পরিমাণ।

ঘনত্ব সহগ দেখায় যে মূল নমুনার একই অনুপাতের তুলনায় ঘনত্বে মাইক্রো- এবং ম্যাক্রো কম্পোনেন্টের পরম পরিমাণের অনুপাত কতবার পরিবর্তিত হয়।
4. বর্ষণ এবং coprecipitation
পৃথকীকরণ এবং ঘনত্বের পদ্ধতিগুলির মধ্যে রয়েছে স্ফটিক এবং নিরাকার অবক্ষেপের গঠনের সাথে বৃষ্টিপাত।

স্ফটিক আমানত গঠনের জন্য শর্ত.

প্রয়োজনীয়:

1. 
   প্রিপিপিট্যান্টের পাতলা দ্রবণ দিয়ে পাতলা দ্রবণ থেকে বৃষ্টিপাত করা;
2. 
   ধীরে ধীরে precipitant যোগ করুন, ড্রপ দ্বারা ড্রপ;
3. 
   একটি কাচের রড দিয়ে ক্রমাগত নাড়ুন;
4. 
   একটি গরম দ্রবণ থেকে বর্ষণ করুন (কখনও কখনও প্রিপিপিট্যান্ট দ্রবণটিও উত্তপ্ত হয়);
5. 
   দ্রবণটি ঠান্ডা হওয়ার পরেই প্রিপিটেট ফিল্টার করুন;
6. 
   বৃষ্টিপাতের সময়, এমন পদার্থ যোগ করুন যা বর্ষণের দ্রবণীয়তা বাড়ায়।

নিরাকার পলল গঠনের শর্ত।
নিরাকার পলল জমাট বাঁধার ফলে উদ্ভূত হয়, অর্থাৎ, কণার একত্রে লেগে থাকা এবং তাদের একত্রিত হওয়ার ফলে। জমাট প্রক্রিয়া একটি ইলেক্ট্রোলাইট যোগ দ্বারা সৃষ্ট হতে পারে. আপনার অবরোধ করা উচিত:

1. 
   গরম সমাধান থেকে;
2. 
   একটি ইলেক্ট্রোলাইটের উপস্থিতিতে (অ্যামোনিয়াম লবণ, অ্যাসিড);
3. 
   একটি ঘন পলল পাওয়ার জন্য যা সহজেই ধুয়ে যায় এবং দ্রুত স্থির হয়, ঘনীভূত দ্রবণ থেকে প্রিপিপিট্যান্টের ঘনীভূত দ্রবণ সহ বৃষ্টিপাত করা হয়।

দ্রবণে থাকা উচিত ছিল এমন পদার্থের সাথে একটি অবক্ষেপণের দূষণকে বলে coprecipitation .

উদাহরণস্বরূপ, যদি FeCL 3-এর সাথে BaCL 2-এর মিশ্রণ সম্বলিত একটি দ্রবণ H 2 SO 4-এর সংস্পর্শে আসে, তাহলে কেউ আশা করবে যে শুধুমাত্র BaSO 4 বর্ষণ করবে, কারণ Fe 2 (SO4) 3 লবণ পানিতে দ্রবণীয়। বাস্তবে, এই লবণটি আংশিকভাবে অবক্ষয় করে। এটি যাচাই করা যেতে পারে যদি বৃষ্টিপাতটি ফিল্টার, ধুয়ে এবং ক্যালসাইন করা হয়। BaSO 4 বর্ষণটি বিশুদ্ধ সাদা নয়, তবে Fe 2 (SO 4) 3 এর ক্যালসিনেশনের ফলে গঠিত Fe 2 O 3 এর কারণে বাদামী হয়ে উঠেছে

Fe 2 (SO 4) 3 → Fe 2 O 3 + 3SO 3

দ্রবণীয় যৌগগুলির সাথে সহ-বর্ষণ দ্বারা পলির দূষণ রাসায়নিক বৃষ্টিপাতের কারণে ঘটে এবং পরবর্তী বৃষ্টিপাতকে আলাদা করা হয়, যেখানে খারাপভাবে দ্রবণীয় পদার্থের সাথে পলির দূষণ ঘটে। এই ঘটনাটি ঘটে কারণ পলির পৃষ্ঠের কাছাকাছি, শোষণ শক্তির কারণে, প্রবর্তক আয়নগুলির ঘনত্ব বৃদ্ধি পায় এবং পিআর অতিক্রম করে। উদাহরণ স্বরূপ, যখন Ca 2+ আয়নগুলি Mg 2+ এর উপস্থিতিতে অ্যামোনিয়াম অক্সালেট দ্বারা প্ররোচিত হয়, তখন CaC 2 O 4 এর একটি অবক্ষেপ নির্গত হয়, ম্যাগনেসিয়াম অক্সালেট দ্রবণে থাকে। কিন্তু যখন CaC 2 O 4 precipitate মাদার লিকারের নিচে রাখা হয়, কিছু সময় পরে এটি সামান্য দ্রবণীয় MgC 2 O 4 দ্বারা দূষিত হয়, যা ধীরে ধীরে দ্রবণ থেকে মুক্তি পায়।

বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে কোপ্রিসিপিটেশন অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ। এটি মাধ্যাকর্ষণ নির্ধারণে ত্রুটির অন্যতম উত্স। কিন্তু coprecipitation একটি ইতিবাচক ভূমিকা পালন করতে পারে। উদাহরণস্বরূপ, যখন বিশ্লেষক উপাদানের ঘনত্ব এত কম যে বৃষ্টিপাত কার্যত অসম্ভব, তখন বিশ্লেষক মাইক্রোকম্পোনেন্টের সহ-বর্ষণ করা হয় কিছু উপযুক্ত সংগ্রাহক (ক্যারিয়ার) দিয়ে। সংগ্রাহকের সাথে মাইক্রোকম্পোনেন্টগুলির সহ-বর্ষণের কৌশলটি ঘনত্ব পদ্ধতিতে প্রায়শই ব্যবহৃত হয়। ট্রেস এবং বিরল উপাদানের রসায়নে এর গুরুত্ব বিশেষভাবে মহান।

1. 
   শোষণ, অবরোধ এবং আইসোমরফিজম সহ বিভিন্ন ধরণের সহবাস রয়েছে।

একটি পদার্থের দ্বারা অন্য পদার্থের শোষণ, যা ইন্টারফেসে ঘটে তাকে বলা হয় শোষণ . দূষণকারী - শোষণ করা , একটি কঠিন পৃষ্ঠ দ্বারা শোষিত - শোষণকারী .
শোষণ নিম্নলিখিত নিয়ম অনুযায়ী এগিয়ে যায়:

1. 
   সুবিধা অবক্ষেপ (উদাহরণস্বরূপ, BaSO 4) প্রথমে তার নিজস্ব আয়নগুলিকে শোষণ করে, যেমন Ba 2+ এবং SO 4 2-, তাদের মধ্যে কোনটি দ্রবণে অতিরিক্ত উপস্থিত রয়েছে তার উপর নির্ভর করে;
2. 
   বিপরীতে, একই ঘনত্বের দ্রবণে উচ্চ চার্জযুক্ত আয়নগুলি অগ্রাধিকারমূলকভাবে শোষণ করা হবে;
3. 
   একই চার্জযুক্ত আয়নগুলির মধ্যে, দ্রবণে যে আয়নগুলির ঘনত্ব বেশি সেগুলি অগ্রাধিকারমূলকভাবে শোষিত হয়;
4. 
   যে আয়নগুলি সমানভাবে চার্জ করা হয় এবং একই ঘনত্ব রয়েছে, যে আয়নগুলি স্ফটিক জালির আয়নগুলির দ্বারা আরও জোরালোভাবে আকৃষ্ট হয় (প্যানেটো-ফেয়েন্স নিয়ম) পছন্দেরভাবে শোষণ করা হয়।

শোষণ একটি বিপরীত প্রক্রিয়া; শোষণের সমান্তরালে শোষণ ঘটে, যেমন শোষণকারী আয়ন বা অণুগুলির দ্রবণে শোষণকারী পৃষ্ঠ থেকে স্থানান্তর। এই দুটি প্রক্রিয়ার একযোগে সংঘটন একটি ভারসাম্য অবস্থার দিকে নিয়ে যায় যাকে শোষণ ভারসাম্য বলা হয়।

শোষণ ভারসাম্য নিম্নলিখিত কারণগুলির উপর নির্ভর করে:

1. শোষণকারী পৃষ্ঠ এলাকার প্রভাব

যেহেতু পদার্থ বা আয়নগুলি একটি শোষণকারীর পৃষ্ঠে শোষিত হয়, তাই একটি প্রদত্ত শোষণকারী দ্বারা শোষিত পদার্থের পরিমাণ তার মোট পৃষ্ঠের আকারের সাথে সরাসরি সমানুপাতিক। নিরাকার পলল নিয়ে কাজ করার সময় বিশ্লেষণের সময় শোষণের ঘটনাটিকে সবচেয়ে বেশি বিবেচনায় নিতে হবে, কারণ তাদের কণাগুলি একে অপরের সাথে প্রচুর সংখ্যক ছোট প্রাথমিক কণার আনুগত্যের ফলে গঠিত হয় এবং তাই তাদের একটি বিশাল মোট পৃষ্ঠ থাকে।

স্ফটিক বৃষ্টিপাতের জন্য, শোষণ একটি কম ভূমিকা পালন করে।

2. ঘনত্বের প্রভাব।

শোষণ আইসোথার্ম থেকে এটি স্থাপন করা সম্ভব

1. 
   দ্রবণে পদার্থের ঘনত্ব বৃদ্ধির সাথে শোষণের মাত্রা হ্রাস পায়
2. 
   দ্রবণে পদার্থের ঘনত্ব বৃদ্ধির সাথে সাথে শোষিত পদার্থের পরম পরিমাণ বৃদ্ধি পায়
3. 
   দ্রবণে একটি পদার্থের ঘনত্ব বৃদ্ধির সাথে, শোষিত পদার্থের পরিমাণ একটি নির্দিষ্ট চূড়ান্ত মানের দিকে থাকে

শোষণ

উপর পদার্থ

দ্রবণে একটি পদার্থের ঘনত্ব

3. তাপমাত্রার প্রভাব

শোষণ একটি এক্সোথার্মিক প্রক্রিয়া, এবং এর প্রবাহ তাপমাত্রা হ্রাস দ্বারা সহজতর হয়। তাপমাত্রা বৃদ্ধি ডিসোর্পশনকে উৎসাহিত করে।

1. 
   শোষিত আয়ন প্রকৃতির প্রভাব.

একটি শোষণকারী কিছু আয়নকে অন্যদের তুলনায় আরও দৃঢ়ভাবে শোষণ করে। এটি তার নির্বাচনীতার কারণে। প্রথমত, রেসিপিটেট সেই আয়নগুলিকে শোষণ করে যা এর স্ফটিক জালি তৈরি করে। Counterions নিম্নলিখিত নিয়ম অনুযায়ী adsorbed হয়

1. 
   একটি বড় চার্জ সঙ্গে আয়ন শোষিত হয়
2. 
   একই চার্জযুক্ত আয়ন থেকে, যে আয়নগুলির ঘনত্ব দ্রবণে বেশি সেগুলি শোষিত হয়
3. 
   সমানভাবে চার্জ করা এবং একই ঘনত্বের আয়নগুলি থেকে, আয়নগুলি পছন্দেরভাবে শোষিত হয় যা স্ফটিক জালির আয়নগুলির দ্বারা আরও জোরালোভাবে আকৃষ্ট হয় (প্যানেট-ফেয়েন্স নিয়ম।)

যে বিদেশী আয়নগুলি জালি আয়নগুলির সাথে সবচেয়ে কম দ্রবণীয় বা কম আয়নযুক্ত যৌগ গঠন করে সেগুলি আরও জোরালোভাবে আকৃষ্ট হয়, উদাহরণস্বরূপ, AgJ যখন CH 3 COO- ধারণকারী AgNO 3 + KJ বিক্রিয়ার দ্রবণে জমা হয়, তখন CH 3 COOAg হবে adsorbed, এবং AgNO 3 নয়, অর্থাৎ To. প্রথম লবণ দ্বিতীয়টির তুলনায় পানিতে কম দ্রবণীয়।

অক্লুশন।আবদ্ধ অবস্থায়, দূষিত পদার্থগুলি পলল কণার মধ্যে থাকে। অক্লুশন শোষণের থেকে আলাদা যে কপিসিপিটেটেড অমেধ্যগুলি পৃষ্ঠে নয়, পলল কণার ভিতরে পাওয়া যায়।

অবরোধের কারণ।

বিদেশী অমেধ্য যান্ত্রিক ক্যাপচার. এই প্রক্রিয়াটি দ্রুত যায় যত দ্রুত স্ফটিককরণ ঘটে।

1) কোন "আদর্শ" স্ফটিক নেই; তাদের ছোট ফাটল এবং শূন্যতা রয়েছে যা মাদার মদ দিয়ে পূর্ণ। ক্ষুদ্রতম স্ফটিকগুলি একসাথে আটকে থাকতে পারে, মাদার অ্যালকোহলকে আটকে রাখতে পারে।

2) পলল স্ফটিক গঠনের সময় শোষণ।

একটি স্ফটিক বৃদ্ধির সময়, দ্রবণ থেকে বিভিন্ন অমেধ্য একটি নতুন পৃষ্ঠের ক্ষুদ্রতম বীজ স্ফটিক থেকে ক্রমাগত শোষিত হয়, যখন শোষণের সমস্ত নিয়ম পালন করা হয়।

3) পলল এবং কপিসিপিটেটেড অপবিত্রতার মধ্যে রাসায়নিক যৌগের গঠন।

অক্লুশনের সময় যে ক্রমে সমাধানগুলি নিষ্কাশন করা হয় তা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ। যখন বৃষ্টিপাতের সময় দ্রবণে অতিরিক্ত অ্যানিয়ন থাকে যা পলির অংশ, তখন বহিরাগত ক্যাটেশনের আবদ্ধতা ঘটে এবং তদ্বিপরীত, যদি দ্রবণে একই নামের অতিরিক্ত ক্যাটেশন থাকে, তবে বহিরাগত অ্যানয়নগুলির আবদ্ধতা ঘটে।

উদাহরণস্বরূপ, যখন BaSO 4 (BaCL 2 + NaSO 4) গঠিত হয়, তখন Na + আয়নগুলি অতিরিক্ত SO 4 2- এবং অতিরিক্ত Ba 2 + - CL -তে আটকে থাকে।

বহিরাগত ক্যাটেশনের বাধাগুলিকে দুর্বল করার জন্য, বৃষ্টিপাত করা আবশ্যক যাতে পলল স্ফটিকগুলি পলির নিজস্ব ক্যাটেশনগুলির অতিরিক্ত ধারণ করে এমন একটি মাধ্যমে বৃদ্ধি পায়। বিপরীতে, আপনি যদি আটকে থাকা বিদেশী অ্যানয়নগুলি থেকে মুক্ত একটি বর্ষণ পেতে চান, তাহলে আপনাকে এমন একটি মাধ্যমে বৃষ্টিপাত করতে হবে যাতে অতিরিক্ত ক্ষয়প্রাপ্ত যৌগের নিজস্ব আয়ন থাকে।

অবরোধের পরিমাণ প্রিপিপিট্যান্টের আধানের হার দ্বারা প্রভাবিত হয়। যখন প্রিপিট্যান্ট ধীরে ধীরে যোগ করা হয়, তখন সাধারণত বিশুদ্ধ পলল পাওয়া যায়। সহ-বর্ষণ শুধুমাত্র পলল গঠনের সময় ঘটে।

আইসোমরফিজমমিশ্র স্ফটিক গঠন হয়.

আইসোমরফিক পদার্থগুলি হল সেই পদার্থগুলি যা একটি যৌথ স্ফটিক জালি তৈরি করতে ক্রিস্টালাইজ করতে সক্ষম এবং তথাকথিত মিশ্র স্ফটিক প্রাপ্ত হয়।

একটি সাধারণ উদাহরণ হল বিভিন্ন অ্যালাম। আপনি যদি অ্যালুমিনিয়ামের বর্ণহীন স্ফটিক দ্রবীভূত করেন - পটাসিয়াম অ্যালুম KAl (SO 4) 2 12H 2 O সঙ্গে তীব্র বেগুনি ক্রোমিয়াম - পটাসিয়াম...KSr (SO 4) 2 12H 2 O, তাহলে স্ফটিককরণের ফলে মিশ্র স্ফটিক তৈরি হয়। এই স্ফটিকগুলির রঙ আরও তীব্র, KCr(SO 4) 2 এর ঘনত্ব তত বেশি।

আইসোমরফিক যৌগগুলি সাধারণত একই আকৃতির স্ফটিক গঠন করে।

আইসোমরফিজমের সারমর্ম হল যে অনুরূপ রেডিআই সহ আয়নগুলি স্ফটিক জালিতে একে অপরকে প্রতিস্থাপন করতে পারে। উদাহরণস্বরূপ, Ra এবং Ba আয়নগুলির কাছাকাছি ব্যাসার্ধ রয়েছে, তাই, যখন BaSO 4 জমা করা হয়, তখন আইসোমরফিক ক্রিস্টালগুলি অল্প পরিমাণে Ra 2+ সমন্বিত দ্রবণ থেকে ক্ষরণ করবে। KCr(SO 4) 2 আয়নগুলির বিপরীতে, যার একটি ছোট পারমাণবিক ব্যাসার্ধ রয়েছে।

3. গ্র্যাভিমেট্রিক বিশ্লেষণে সহ-বর্ষণ একটি প্রধান ত্রুটির উৎস।

বিশ্লেষণের সঠিক পথ বেছে নিয়ে এবং যৌক্তিকভাবে একটি প্রিপিট্যান্ট বেছে নিয়ে সহ-বর্ষণ কমানো যেতে পারে। জৈব প্রিপিপিট্যান্টের সাথে বর্ষণ করার সময়, অজৈব প্রিপিপিট্যান্ট ব্যবহার করার তুলনায় বিদেশী পদার্থের সহ-বর্ষণ অনেক কম পরিলক্ষিত হয়। একটি মোটা স্ফটিক বর্ষণ গঠিত হয় এমন অবস্থার অধীনে বৃষ্টিপাত করা আবশ্যক। মাদার দ্রবণের নিচে পলি অনেকক্ষণ রেখে দিন।

শোষিত অমেধ্য থেকে পলল পরিষ্কার করতে, এটি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে ধুয়ে ফেলতে হবে। অবরোধ এবং আইসোমরফিজমের ফলে সৃষ্ট অমেধ্য অপসারণের জন্য, পললটি পুনরুত্থনের শিকার হয়।

উদাহরণস্বরূপ, Ca 2+ নির্ণয় করার সময়, তারা CaC 2 O 4 আকারে প্রস্রাবিত হয়; অমেধ্য পরিত্রাণ পেতে, অবক্ষেপ এইচসিএল দ্রবীভূত হয়। এটি এমন একটি দ্রবণ তৈরি করে যেখানে Mg 2+ এর ঘনত্ব মূল দ্রবণ থেকে কম। ফলস্বরূপ সমাধান নিরপেক্ষ হয় এবং বৃষ্টিপাত আবার পুনরাবৃত্তি হয়। পললটি কার্যত Mg 2+ মুক্ত হতে দেখা যাচ্ছে।

4. নিরাকার অবক্ষেপগুলি জমাট বাঁধার মাধ্যমে কোলয়েডাল দ্রবণ থেকে গঠিত হয়, যেমন বৃহত্তর সমষ্টিতে কণার সংমিশ্রণ, যা, মহাকর্ষের প্রভাবে, জাহাজের নীচে বসতি স্থাপন করবে।

একই চার্জ, সলভেশন বা হাইড্রেশন শেল থাকার কারণে কলয়েডাল দ্রবণগুলি স্থিতিশীল থাকে = বৃষ্টিপাত শুরু করার জন্য, কিছু ইলেক্ট্রোলাইট যোগ করে চার্জকে নিরপেক্ষ করা প্রয়োজন। চার্জ নিরপেক্ষ করে, ইলেক্ট্রোলাইট কণাগুলিকে একে অপরের সাথে লেগে থাকতে দেয়।

সলভেশন শেলগুলি অপসারণ করতে, সল্টিং আউটের মতো একটি কৌশল ব্যবহার করা হয়, অর্থাত্, ইলেক্ট্রোলাইটের উচ্চ ঘনত্ব যোগ করা, যার আয়নগুলি দ্রবণে কলয়েডাল কণা থেকে দ্রাবক অণু নির্বাচন করে এবং নিজেরাই দ্রবণ করে।

বর্ধিত তাপমাত্রা দ্বারা জমাট বাঁধা হয়। এছাড়াও, নিরাকার পলির বর্ষণ অবশ্যই ঘনীভূত দ্রবণ থেকে সঞ্চালিত হতে হবে, তাহলে পললগুলি আরও ঘন হয়, দ্রুত স্থির হয় এবং অমেধ্যগুলি ধুয়ে ফেলা সহজ হয়।

বৃষ্টিপাতের পরে নিরাকার অবক্ষেপগুলি মাদার লিকারের নীচে রাখা হয় না, তবে দ্রুত ফিল্টার করা হয় এবং ধুয়ে ফেলা হয়, যেহেতু অবক্ষেপ অন্যথায় জেলটিনাস হয়ে যায়।

জমাট প্রক্রিয়ার বিপরীতটি হল পেপটাইজেশন প্রক্রিয়া। যখন নিরাকার পলল জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়, তখন তারা আবার একটি কলয়েড অবস্থায় যেতে পারে এই দ্রবণটি ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যায় এবং পলির কিছু অংশ এভাবে চলে যায়। দূর হও. এটি এই সত্য দ্বারা ব্যাখ্যা করা হয়েছে যে ইলেক্ট্রোলাইটগুলি পলল থেকে ধুয়ে ফেলা হয়, তাই জমাট কণাগুলি আবার একটি চার্জ গ্রহণ করে এবং একে অপরকে বিকর্ষণ করতে শুরু করে। ফলস্বরূপ, বৃহৎ সমষ্টিগুলি ক্ষুদ্র কলয়েডাল কণাগুলিতে বিভক্ত হয়ে যায়, যা অবাধে ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যায়।

পেপটাইজেশন প্রতিরোধ করার জন্য, পললটি বিশুদ্ধ জল দিয়ে নয়, কিছু ইলেক্ট্রোলাইটের পাতলা দ্রবণ দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়।

ইলেক্ট্রোলাইট অবশ্যই একটি উদ্বায়ী পদার্থ হতে হবে এবং ইগনিশনের সময় সম্পূর্ণরূপে অপসারণ করতে হবে। অ্যামোনিয়াম লবণ বা উদ্বায়ী অ্যাসিড যেমন ইলেক্ট্রোলাইট হিসাবে ব্যবহৃত হয়।

সাহিত্য:
1. খারিটোনভ ইউ.এ. বিশ্লেষণাত্মক রসায়ন.বই 1,2. এম.; VS, 2003

2. সিটোভিচ আই.কে. বিশ্লেষণাত্মক রসায়ন কোর্স। এম।, 2004।

3. ভাসিলিভ ভি.পি. বিশ্লেষণী রসায়ন. বই 1.2। এম., বাস্টার্ড, 2003।

4. Kellner R., Merme J.M., Otto M., Widmer G.M. বিশ্লেষণী রসায়ন. ভলিউম 1, 2. ইংরেজি থেকে অনুবাদ। ভাষা এম., মীর, 2004।

5. অটো এম. বিশ্লেষণাত্মক রসায়নের আধুনিক পদ্ধতি ভলিউম 1,2। এম., টেকনোস্ফিয়ার, 2003।

6. পোনোমারেভ ভি.ডি. বিশ্লেষণাত্মক রসায়ন, অংশ 1, 2. M., VSh, 1982।

7. জোলোটভ ইউ.এ. ফান্ডামেন্টালস অফ অ্যানালিটিকাল কেমিস্ট্রি, ভলিউম 1, 2, VSh, 2000।

নিরাপত্তা প্রশ্ন (প্রতিক্রিয়া)

1. 
   বন্টন সহগ নির্ভর করে এমন কারণগুলির তালিকা করুন।
2. 
   রাসায়নিক বিশ্লেষণে ব্যবহৃত মাস্কিং পদার্থের উদাহরণ দাও।
3. 
   বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতি হিসাবে কি শ্রেণীবদ্ধ করা যেতে পারে।
4. 
   কোন উপাদান একটি পদার্থ নিষ্কাশন ডিগ্রী নির্ধারণ?
5. 
   মাইক্রোকম্পোনেন্ট জমা করার ক্ষেত্রে স্ফটিকের উপর একটি নিরাকার পললের সুবিধা ব্যাখ্যা কর।
6. 
   পদার্থ এবং সরবেন্টের মধ্যে কি ধরনের মিথস্ক্রিয়া বিদ্যমান?

বিভিন্ন বৈশিষ্ট্যের উপর ভিত্তি করে বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতির অনেক শ্রেণীবিভাগ রয়েছে। আসুন তাদের সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ তাকান.

1. প্রক্রিয়ার প্রকৃতি অনুযায়ী শ্রেণীবিভাগ চিত্রে দেওয়া হয়েছে।

ভাত। 1

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের রাসায়নিক পদ্ধতিগুলি একটি রাসায়নিক বিক্রিয়ার ঘটনার উপর ভিত্তি করে, যা পণ্যের বৃষ্টিপাত এবং গ্যাসের মুক্তির সাথে থাকে। উদাহরণস্বরূপ, জৈব বিশ্লেষণে, ঘনত্বের প্রধান পদ্ধতি হল পাতন: তাপ পচনের সময়, ম্যাট্রিক্সটি CO2, H2O, N2 আকারে পাতিত হয় এবং অবশিষ্ট ছাইতে ধাতু নির্ধারণ করা যেতে পারে।

বিভাজন এবং ঘনত্বের ভৌত রাসায়নিক পদ্ধতিগুলি প্রায়শই দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের নির্বাচনী বিতরণের উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, পেট্রোকেমিক্যাল শিল্পে, ক্রোমাটোগ্রাফি সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ।

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের শারীরিক পদ্ধতিগুলি প্রায়শই একটি পদার্থের একত্রিত হওয়ার অবস্থার পরিবর্তনের উপর ভিত্তি করে।

2. দুটি পর্যায়ের শারীরিক প্রকৃতি অনুযায়ী শ্রেণীবিভাগ। একটি পদার্থের বণ্টন একই বা ভিন্ন একীকরণের অবস্থায় থাকা পর্যায়গুলির মধ্যে করা যেতে পারে: বায়বীয় (G), তরল (L), কঠিন (S)। এই অনুসারে, নিম্নলিখিত পদ্ধতিগুলি আলাদা করা হয়েছে (চিত্র)।

ভাত। 2

বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে, বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতিগুলি, যা তরল এবং কঠিন পর্যায়গুলির মধ্যে একটি পদার্থের বন্টনের উপর ভিত্তি করে, সর্বাধিক গুরুত্ব পেয়েছে।

• 3. প্রাথমিক কাজ (পর্যায়) সংখ্যা অনুযায়ী শ্রেণীবিভাগ।
• § একক-পর্যায়ের পদ্ধতি - দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের একক বিতরণের উপর ভিত্তি করে। বিচ্ছেদ স্থির অবস্থার অধীনে সঞ্চালিত হয়.
• § মাল্টিস্টেজ পদ্ধতি - দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের একাধিক বন্টনের উপর ভিত্তি করে। মাল্টি-স্টেজ পদ্ধতির দুটি গ্রুপ রয়েছে:
• - একক বিতরণ প্রক্রিয়ার পুনরাবৃত্তি (উদাহরণস্বরূপ, বারবার নিষ্কাশন)। বিচ্ছেদ স্থির অবস্থার অধীনে সঞ্চালিত হয়;
• - পদ্ধতিগুলি অন্যের তুলনায় এক পর্যায়ের গতিবিধির উপর ভিত্তি করে (উদাহরণস্বরূপ, ক্রোমাটোগ্রাফি)। বিচ্ছেদ গতিশীল অবস্থার অধীনে সঞ্চালিত হয়
• 3. ভারসাম্যের ধরন অনুযায়ী শ্রেণিবিন্যাস (চিত্র)।

ভাত। 3

থার্মোডাইনামিক বিচ্ছেদ পদ্ধতিগুলি ভারসাম্যপূর্ণ অবস্থায় পদার্থের আচরণের পার্থক্যের উপর ভিত্তি করে। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে এগুলোর গুরুত্ব সবচেয়ে বেশি।

গতিগত বিচ্ছেদ পদ্ধতিগুলি একটি ভারসাম্য অবস্থার দিকে নিয়ে যাওয়ার প্রক্রিয়া চলাকালীন পদার্থের আচরণের পার্থক্যের উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, জৈব রাসায়নিক গবেষণায়, ইলেক্ট্রোফোরেসিস সবচেয়ে বেশি গুরুত্বপূর্ণ। অন্যান্য গতিশীল পদ্ধতিগুলি কলয়েডাল দ্রবণের কণা এবং উচ্চ আণবিক ওজন যৌগের দ্রবণকে পৃথক করতে ব্যবহৃত হয়। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে, এই পদ্ধতিগুলি কম ঘন ঘন ব্যবহার করা হয়।

ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি থার্মোডাইনামিক এবং গতিগত ভারসাম্য উভয়ের উপর ভিত্তি করে। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে এগুলি অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ, কারণ তারা মাল্টিকম্পোনেন্ট মিশ্রণের পৃথকীকরণ এবং একযোগে গুণগত এবং পরিমাণগত বিশ্লেষণের অনুমতি দেয়।

বিচ্ছেদ একটি অপারেশন যা একটি নমুনার উপাদানগুলিকে একে অপরের থেকে আলাদা করার অনুমতি দেয়। এটি ব্যবহার করা হয় যদি নমুনার কিছু উপাদান অন্যের সংকল্প বা সনাক্তকরণে হস্তক্ষেপ করে, যেমন, যখন বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতি যথেষ্ট নির্বাচনী নয় এবং বিশ্লেষণাত্মক সংকেতগুলির ওভারল্যাপ এড়ানো উচিত। এই ক্ষেত্রে, পৃথক করা পদার্থের ঘনত্ব সাধারণত কাছাকাছি থাকে।

ঘনত্ব একটি অপারেশন যা আপনাকে নমুনার প্রধান উপাদানগুলির (ম্যাট্রিক্স) সাথে সম্পর্কিত একটি মাইক্রোকম্পোনেন্টের ঘনত্ব বাড়ানোর অনুমতি দেয়। এটি ব্যবহার করা হয় যদি একটি মাইক্রোকম্পোনেন্টের ঘনত্ব সনাক্তকরণ সীমা Cmin এর চেয়ে কম হয়, অর্থাৎ যখন বিশ্লেষণ পদ্ধতি যথেষ্ট সংবেদনশীল না হয়। যাইহোক, উপাদানগুলির ঘনত্ব ব্যাপকভাবে পরিবর্তিত হয়। ঘনত্ব প্রায়ই বিচ্ছেদ সঙ্গে মিলিত হয়.

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের মধ্যে অনেকটাই মিল রয়েছে এই উদ্দেশ্যে একই পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়। তারা খুব বৈচিত্র্যময়।

বিভিন্ন বৈশিষ্ট্যের উপর ভিত্তি করে বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের পদ্ধতির অনেক শ্রেণীবিভাগ রয়েছে।

ক) প্রক্রিয়ার প্রকৃতি অনুসারে শ্রেণিবিন্যাস

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের রাসায়নিক পদ্ধতিগুলি একটি রাসায়নিক বিক্রিয়ার ঘটনার উপর ভিত্তি করে, যা পণ্যের বৃষ্টিপাত এবং গ্যাসের মুক্তির সাথে থাকে।

বিভাজন এবং ঘনত্বের ভৌত রাসায়নিক পদ্ধতিগুলি প্রায়শই দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের নির্বাচনী বিতরণের উপর ভিত্তি করে।

বিচ্ছেদ এবং ঘনত্বের শারীরিক পদ্ধতিগুলি প্রায়শই একটি পদার্থের একত্রিত হওয়ার অবস্থার পরিবর্তনের উপর ভিত্তি করে।

খ) দুটি পর্যায়ের শারীরিক প্রকৃতি অনুসারে শ্রেণিবিন্যাস

একটি পদার্থের বণ্টন একই বা ভিন্ন একীকরণের অবস্থায় থাকা পর্যায়গুলির মধ্যে করা যেতে পারে: বায়বীয় (G), তরল (L), কঠিন (S)।

গ) প্রাথমিক কাজের সংখ্যা দ্বারা শ্রেণীবিভাগ (পর্যায়)

একক-পর্যায়ের পদ্ধতি দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের একক বিতরণের উপর ভিত্তি করে। বিচ্ছেদ স্থির অবস্থার অধীনে সঞ্চালিত হয়.

মাল্টিস্টেজ পদ্ধতি দুটি পর্যায়ের মধ্যে একটি পদার্থের একাধিক বন্টনের উপর ভিত্তি করে। মাল্টি-স্টেজ পদ্ধতির দুটি গ্রুপ রয়েছে: একক বন্টন প্রক্রিয়ার পুনরাবৃত্তি সহ, পদ্ধতিগুলি অন্য একটি ফেজ আপেক্ষিক গতির উপর ভিত্তি করে।

ঘ) ভারসাম্যের ধরন অনুসারে শ্রেণিবিন্যাস

থার্মোডাইনামিক বিচ্ছেদ পদ্ধতিগুলি ভারসাম্যপূর্ণ অবস্থায় পদার্থের আচরণের পার্থক্যের উপর ভিত্তি করে। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে এগুলোর গুরুত্ব সবচেয়ে বেশি।

গতিগত বিচ্ছেদ পদ্ধতিগুলি একটি ভারসাম্য অবস্থার দিকে নিয়ে যাওয়ার প্রক্রিয়া চলাকালীন পদার্থের আচরণের পার্থক্যের উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, জৈব রাসায়নিক গবেষণায়, ইলেক্ট্রোফোরেসিস সবচেয়ে বেশি গুরুত্বপূর্ণ। অন্যান্য গতিশীল পদ্ধতিগুলি কলয়েডাল দ্রবণের কণা এবং উচ্চ আণবিক ওজন যৌগের দ্রবণকে পৃথক করতে ব্যবহৃত হয়। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে, এই পদ্ধতিগুলি কম ঘন ঘন ব্যবহার করা হয়।

ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি থার্মোডাইনামিক এবং গতিগত ভারসাম্য উভয়ের উপর ভিত্তি করে। বিশ্লেষণাত্মক রসায়নে এগুলি অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ, কারণ তারা মাল্টিকম্পোনেন্ট মিশ্রণের পৃথকীকরণ এবং একযোগে গুণগত এবং পরিমাণগত বিশ্লেষণের অনুমতি দেয়।

আয়ন বিনিময়

আয়ন বিনিময় হল একটি বিপরীতমুখী স্টোইচিওমেট্রিক প্রক্রিয়া যা আয়নাইট এবং ইলেক্ট্রোলাইট দ্রবণের মধ্যে ইন্টারফেসে ঘটে।

আয়ন এক্সচেঞ্জারগুলি বিভিন্ন কাঠামো এবং রচনাগুলির উচ্চ-আণবিক পলিইলেক্ট্রোলাইট। আয়ন এক্সচেঞ্জারগুলির প্রধান বৈশিষ্ট্য হল যে তারা একটি দ্রবণ থেকে ক্যাটেশন বা অ্যানয়নগুলিকে শোষণ করে, দ্রবণে একই চার্জ চিহ্নের সমান সংখ্যক আয়ন ছেড়ে দেয়।

বিশ্লেষণের ক্রোমাটোগ্রাফিক পদ্ধতি

ক্রোমাটোগ্রাফি হল পদার্থের পৃথকীকরণ এবং নির্ধারণের জন্য একটি গতিশীল পদ্ধতি, যা দুটি পর্যায়ের মধ্যে উপাদানগুলির একাধিক বন্টনের উপর ভিত্তি করে - মোবাইল এবং স্থির। পদার্থটি মোবাইল ফেজের প্রবাহের সাথে সরবেন্ট স্তরে প্রবেশ করে। এই ক্ষেত্রে, পদার্থটি শোষিত হয় এবং তারপরে, মোবাইল ফেজের তাজা অংশগুলির সাথে যোগাযোগের পরে, শোষণ করা হয়। মোবাইল ফেজের নড়াচড়া ক্রমাগত ঘটে, তাই পদার্থের শোষণ এবং শোষণ ক্রমাগত ঘটে। এই ক্ষেত্রে, পদার্থের কিছু অংশ স্থির অবস্থায় থাকে এবং একটি অংশ ভ্রাম্যমাণ পর্যায়ে থাকে এবং এটির সাথে চলে। ফলস্বরূপ, পদার্থের চলাচলের গতি মোবাইল ফেজের গতির চেয়ে কম হয়ে যায়। একটি পদার্থ যত বেশি শোষিত হয়, তত ধীর গতিতে চলে। যদি পদার্থের মিশ্রণটি ক্রোমাটোগ্রাফ করা হয়, তবে সরবেন্টের জন্য বিভিন্ন সখ্যতার কারণে তাদের প্রতিটির চলাচলের গতি ভিন্ন হয়, যার ফলস্বরূপ পদার্থগুলি পৃথক হয়: কিছু উপাদান যাত্রার শুরুতে বিলম্বিত হয়, অন্যগুলি সরে যায়। আরও

পর্যায়গুলির সমষ্টির অবস্থার উপর নির্ভর করে, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি (মোবাইল ফেজ - গ্যাস বা বাষ্প) এবং তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (মোবাইল ফেজ - তরল) এর মধ্যে একটি পার্থক্য তৈরি করা হয়।

একটি সরবেন্টের সাথে পদার্থের মিথস্ক্রিয়া করার পদ্ধতি অনুসারে, নিম্নলিখিত ধরণের ক্রোমাটোগ্রাফি আলাদা করা হয়: শোষণ, বিতরণ, আয়ন বিনিময়, অবক্ষেপণ, রেডক্স, কমপ্লেক্সিং ইত্যাদি।

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতিটি সবচেয়ে ব্যাপক হয়ে উঠেছে কারণ এটির জন্য তত্ত্ব এবং সরঞ্জামগুলি সম্পূর্ণরূপে বিকশিত হয়েছে। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি একটি হাইব্রিড পদ্ধতি যা একটি মিশ্রণের উপাদানগুলির একযোগে পৃথকীকরণ এবং নির্ধারণের অনুমতি দেয়। গ্যাস, তাদের মিশ্রণ বা যৌগগুলি যা বায়বীয় বা বাষ্প অবস্থায় থাকে বিচ্ছেদ অবস্থার অধীনে মোবাইল ফেজ (ক্যারিয়ার গ্যাস) হিসাবে ব্যবহৃত হয়। একটি জড় বাহকের পৃষ্ঠে একটি পাতলা স্তরে প্রয়োগ করা কঠিন সরবেন্ট বা তরল একটি স্থির পর্যায় হিসাবে ব্যবহৃত হয়।